在金矿堆浸生产中，采用活性碳吸附，氢醌容量法测定金，方法准确度高，杂质离子干扰少。但对于含锑高的样品，如果不经过除锑处理，测定结果往往偏高。在矿石中，锑通常以辉锑矿(Sb2S3)形式存在，经焙烧，锑以氧化物(Sb2O3)的形式存在，锑的含量均在1%以上，直接影响堆浸生产中金的测定。对于原矿石样品采用加氯化铵焙烧处理后测金，锑的影响几乎可以全部消除。对于含金浸出溶液，采用溴化氢挥发除锑后测金，则可消除锑对金测定的影响。提高了堆浸生产中金分析的准确性和可靠性。有效地指导堆浸提金生产工艺流程。
2实验原理
二氧化二锑和氯化铵在400℃焙烧时，发生如下化学反应
Sb2O3+6NH4Cl= 2SbCl3+6NH3+3H2O
SbCl3，在400℃时是挥发性物质。
含锑溶液试液经王水酸化，活性炭吸附灰化后锑又以二氧化二锑(Sb2O3)的形式存在于待测残渣中，加溴化氢，在200℃时，可以使锑以SbBr3的形式挥发，从而达到含金溶液除锑的目的。
Sb2O3+6HBr=2SbBr3+2H2O
在处理过程中适当加入柠檬酸、硫酸，可加速锑盐的溶解。
Sb2O3+3H2SO4=Sb2(SO4)3+3H2O
3实验部分
3.1主要试剂
(1}盐酸(1.19g/ml)
(2)硝酸1.42g/ml)
(3)硫酸(1.84g/ml)
(4)溴化氢。
(5)氯化按。
(6)王水(盐酸+硝酸=3+1)
(7)金标准溶液(Au=100ug/ml 10%王水介质)
(8)氢醌标准溶液(5mg/ml)
(9)磷酸缓冲溶液PH=2.5
(10)联苯胺溶液(1g/L)
(11)柠檬酸溶液(50g/L)
3.2分析步骤
浸出溶液样品的分析方法:
取溶液样品50ml于250ml三角瓶中，加新配王水20ml, 10ml柠檬酸溶液(11),加热煮沸，冷却。用活性炭吸附柱吸附过滤，将活性炭滤饼取出放入瓷坩埚中，于650℃高温炉中灰化，取出坩埚，冷却后，滴加10% K2SO4 4滴，5ml王水(6) , 5滴~6滴硫酸(3)，在电热板上加热溶解，待王水蒸至近干，冷却，加入1ml~2ml溴化氢在电热板上蒸至冒白烟，如此进行3次，待白烟冒尽，再加0.50ml盐酸蒸干，加入5ml磷酸缓冲溶液(9)，2滴~4滴联苯胺溶液(10)，用氢醌容量法测定。
原矿样品的分析方法:
称原矿样20g，加固体氯化铵3g~5g,搅匀于低温电阻炉中升温至650℃培烧1小时~2小时后取出，加入100ml王水(1+1)，10ml柠檬酸(11),溶矿过滤，以下操作过程同浸出溶液分析过程。
4结果与讨论
表1中对比了原矿样与浸出溶液样品除锑与未除锑的金分析结果。由表1中可以看出，采用氢醌容量法测金，如不除去锑的干扰，分析结果偏高。这是因为样品中锑在溶矿过程中易发生水解，水解产生的沉淀部分被过滤弃掉，而未水解的锑则部分被活性碳吸附进入金分析系统中，在氢醌滴定时，锑遇联苯胺指示剂与金遇联苯胺一样也呈黄色，从而干扰金的测定，使分析结果偏高。
除锑与未除锑分析结果的比较 表1
|
样品编号 |
分析结果(g/t) |
||
|
除锑(氢醌容量法) |
未除锑(氢醌容量法) |
AAS |
|
|
1 |
2.35 |
3.83 |
2.29 |
|
2 |
4.61 |
7.60 |
4.45 |
|
3 |
7.56 |
7.52 |
7.78 |
|
4 |
11.34 |
13.91 |
11.40 |
|
5 |
5.52 |
9.61 |
5.62 |
原矿中加入氯化铵的量，要视锑含量而定。
理论上加入氯化铵的量是锑量的2.3倍，但在实际中由于氯化铵与其它离子作用，以及氨化铵本身在高温下的挥发，所以要求氯化铵的量至少是锑的10~20倍。
浸出溶液用溴化氢除锑时，所加硫酸要挥发干净，否则在滴定过程中会影响磷酸缓冲溶液的PH值，从而会影响滴定终点。
对于含锑金矿或试液，采用先除锑再测定的方法，可以有效消除氢醌容量法测金过程中锑的干扰，但锑含量的高低对测金的影响程度，未做进一步对比试验研究，有待进一步开展这方面的研究工作。
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